Výtah z činnosti Laboratoře tenkých vrstev a nanostruktur v roce 1997

Postup prací a metodika práce při řešení projektu

Rozdělení úkolů a koordinace činnosti jednotlivých členů týmu vychází z návrhu projektu. Podle plánu jsou ve strukturních studiích zaangažováni především P. Mikulík a V. Holý; v experimentální práci je v průběhu roku doplnil J. Grim. Úkoly členů rentgenostrukturní skupiny byly směrovány jak do zlepšování metodiky a aparatur, tak do konkrétních fyzikálních úloh. V experimentálních optických studiích se angažovali hlavně B. Handlířová, J. Hora, A. Nebojsa, J. Šik, K. Navrátil a J. Humlíček. Ve zlepšování optických metodik LTVN pracovali zejména A. Nebojsa, J. Hora, K. Navrátil a J. Humlíček. V teorii elektronové struktury a teoretické interpretaci optických spekter pracovali D. Munzar a J. Humlíček. Při studiu několika systémů, především vrstev Si/SiGe a Cu-CuPc, došlo k intenzivní kooperaci mezi oběma skupinami a důsledné korelaci strukturních a optických dat. V nejpokročilejším stadiu je spolupráce na vrstvách Cu-CuPc, jejíž výsledky budou publikovány v příštím roce.

Podle projektu došlo v roce 1997 k dalšímu podstatnému zlepšení přístrojového vybavení. V rentgenové laboratoři byly dokončeny práce na instalaci rtg aparatur s vysokou intenzitou primárního svazku. Protože byly pořízeny finančně náročné komponenty a jejich spojením vzniklo unikátní zařízení, popíšeme aparatury podrobněji. Klíčovými celky jsou:

• rtg generátor SIEMENS slouží jako zdroj rtg záření pro nový rtg reflektometr. Generátor byl zakoupen včetně rtg lampy, jejího krytu a vn kabelu. Z finančních důvodů jsme nezakoupili celou skříň goniometru, tato skříň byla postavena svépomocí (viz níže). Ve srovnání s dosavadními rtg zdroji (rtg generátory Mikrometa), je generátor Siemens mnohem stabilnější a umožňuje asi 2x větší výkon rentgenky při menší velikosti ohniska.
• rtg goniometer HUBER je jádrem nového reflektometru. Byl zakoupen včetně krokových motorů a elektronické jednotky jejich řízení. Součástí dodávky byla goniometrická hlavička pro monochromátor a troje justovatelné přesné štěrbiny.
• rtg parabolické multivrstevné zrcadlo OSMIC slouží v novém reflektometru jako monochromátor a kolimátor. Jedná se o unikátní optický element, jehož použitím získáme kvasimonochromatický rtg svazek s divergencí asi 1 min a s intenzitou o několik řádů větší než je možné získat krystalovými monochromátory.
• polohově citlivý rtg detektor BRAUN se užívá ve stávajícím rtg reflektometru pro měření směrového rozložení difuzně rozptýlené rtg vlny. Jeho použitím se měření podstatně zrychlilo a je teď možné měřit mapy difuzně rozptýlené intenzity v reciprokém prostoru za několik hodin.
• scintilační rtg detektor CANBERRA-PACKARD je opatřen mnohakanálovým analyzátorem pulzů. Ve srovnání se standardními detektory tento detektor vyniká o řád nižší úrovní šumu, což zvyšuje dynamický rozsah měřené intenzity.
• scintilační rtg detektor RADICON se používá v novém rtg reflektometru pro běžná měření intenzity. Má dostatečný dynamický rozsah a veškerá jeho elektronika je umístěna na jedné kartě do PC.

V současné době je reflektometr v plném provozu. Byly dosaženy zamýšlené provozní parametry, zejména úhlové rozlišení kolem 100 úhlových vteřin a intenzita v primárním svazku. Tato intenzita dosahuje při polovičním výkonu v rtg lampě (900W) a průřezu svazku 0.13x4 mm^2 asi 2.5x10^7 cps v místě vzorku, což je téměř o 2 řády více než u stávajícího zařízení. Intenzita primárního svazku v novém reflektometru je přibližně stejná jako intensita dosahovaná pomocí rtg zdroje s rotační anodou, cena zdroje s rotační anodou je ovšem řádově vyšší, než náklady na náš reflektometr. Úhlové rozlišení dosahované naším zařízením je ovšem asi 10x horší, pro studium velmi tenkých vrstev (50 nm a tenčí) je toto rozlišení plně dostatečné. Základním optickým dílem, díky němuž byla tato vysoká intenzita dosažena, je parabolické multivrstevné rtg zrcadlo. Podle našich informací, nebyl dosud tento optický element v ČR použit v zařízeních pro měření rtg rozptylu. Potvrdilo se také, že reflektometr může pracovat bez obsluhy po několik dní, jeho mechanická stabilita tedy umožňuje dlouhodobá měření. Dosavadní rtg reflektometr byl provozován pomocí řídícího software již dříve vyvinutého v naší laboratoři. Nový reflektometr provozujeme s týmž software, do něhož byly vloženy nové části umožňující ovládání goniometru HUBER, sběr dat a ovládání scintilačních detektorů RADICON a CANBERRA-PACKARD a polohově citlivého detektoru BRAUN. Tyto části byly vyvinuty vlastními silami v LTVN. Nový rtg reflektometr byl uváděn do provozu postupně, v plném provozu je od srpna 1997.

V optických laboratořích bylo dosaženo následujících pokroků v metodice a instrumentaci:

• Byl dodán a spuštěn Ramanovský přístavek FRA 106/S k Fourierovskému infračervenému spektrometru IFS 55. Jeho součástí je speciální vysoce citlivý germaniový detektor D418-SU. Z prostředků LTVN byla k přístavku FRA zakoupena polarizační souprava. Nadstandardní výbavou je také motorizovaný posuv vzorku ve třech osách, umožňující mapování laterálně nehomogenních struktur. Dále je k dispozici speciální adaptér pro montáž dusíkového kryostatu s dedikovaným objektivem a parabolické zrcadlo pro vodorovné uchycení vzorků. Tato zlepšení byla pořízena z jiných grantových prostředků. Ramanovský přístavek doplnil stávající základní spektrometr pro transmisi a reflexi a jeho elipsometrickou extenzi na unikátní komplex.
• Infračervený spektrometr IFS55 byl doplněn přístavkem pro měření difuzní reflexe P/A firmy Graseby Specac dovolující měřeni v MIR oblasti na nezrcadlových površích.
• Elipsometrická část FTIR komplexu byla v průběhu roku 97 inovována tak, aby umožňovala měření při malých úhlech dopadu světla bez dosavadních pomocných zrcadel. Všechna měření s polarizovaným světlem (reflexní, transmisní i elipsometrická) je nyní možno ve střední infračervené oblasti provádět s tandemy polarizátorů v polarizační i analyzátorové větvi. Tím byla prakticky odstraněna nutnost korekcí nedokonalosti polarizátorů v obtížném spektrálním oboru. Pro nákup chybějících drátových polarizátorů byly použity jiné grantové prostředky.
• Optická aparatura s mnohakanálovou vláknovou detekcí byla modifikována a opatřena vyhřívaným držákem vzorků do teplot kolem 500K. Umístění zdroje světla a detektoru na vysoce přesném goniometru dovoluje využívat aparaturu v několika různých módech měření. Průběžně je doplňován software pro měření a zpracování dat, od základní úrovně čtení signálů z jednotlivých detekčních diod po účelnou prezentaci spekter. V současné době je možné efektivně sledovat i poměrně rychlé procesy změn povrchu při zahřívání a chladnutí vzorků.
• Disperzní spektrální elipsometr byl vyzkoušen v blízké infračervené oblasti s náhradou obvyklého křemíkového detektoru germaniovou nebo InGeAs diodou. Tím byl rozšířen pokrytý spektrální obor do zhruba 1.7 mikronu a umožněno např. sledování odezvy volných elektronů ve vodivých vrstvách nitridů kovů.
• Univerzální disperzní optický spektrometr pro modulační měření byl inovován tak, že byl nahrazen dosavadní analogový dělicí voltmetr. Dvoukanálové měření a snímání podílu modulované a nemodulované složky signálu je nyní plně digitalizováno a je přesnější a spolehlivější. Použitý digitální voltmetr dovoluje navíc přesné a spolehlivé měření teploty vzorku a její regulaci během měření.
• Komerční spektrometr Varian Cary 5E pořízený v r. 96 byl vybaven sadou přípravků pro měření reflexe a transmise vzorků, jejichž velikost a tvar jsou prakticky libovolné. V současné době je k dispozici i měření s kapalinovými kyvetami. Tím se podstatně rozšířily jeho možnosti při kvantitativním srovnávání optické odezvy tenkovrstevných forem materiálů a roztoků. Interval úhlů dopadu v reflexních měřeních je v současné době od 10 do 60 stupňů. Přístroj byl dále vybaven polarizátory. Reflexní přístavky a polarizátory jsou použitelné jak v tomto spektrometru, tak v IFS 55. Spektrometr byl dále vybaven reflektometrem, Graseby Specac, který dovoluje měření absolutní reflexe vzorků bez etalonního zrcadla. Měřicí program pracuje nově v operačním systému OS/2.

Výsledky plynoucí z práce laboratoře

Práce, které byly otištěny v časopisech nebo byly k publikaci přijaty:

1. V. Holý, C. Giannini, L. Tapfer, T. Marschner, and W. Stolz, "Diffuse X-ray reflection from multilayers with stepped interfaces", Phys. Rev. B 55, 9960 (1997).
2. P. Mikulík and T. Baumbach, "X-ray reflection by multilayer surface gratings", Physica B, přijato k publikaci.
3. O. Litzman, P. Mikulík and P. Dub, "Dynamical theory of diffraction of neutrons for positive and negative scattering lengths", J. Phys (UK), přijato k publikaci.
4. M. Moško, D. Munzar, and P. Vagner, "Excitonic effects in free-standing ultrathin GaAs films", Phys. Rev. B 55, 15416 (1997).
5. D. Munzar, E. Dobročka, et al.,"Antiphasing mechanism of ordered GaInP layers grown on GaAs (001)", přijato k publikaci v Phys. Rev. B.
6. P. Vagner, D. Munzar, and M. Moško, "Calculation of excitonic absorption spectrum of a GaAs quantum wire free-standing in vacuum", Acta Phys. Pol., přijato k publikaci.
7. A.A. Darhuber, P. Schittenhelm, V. Holý, J. Stangl, G. Bauer, and G. Abstreiter, "High-resolution x-ray diffraction from multilayered self-assembled Ge dots", Phys. Rev. B 55, 15652 (1997).
8. A.A. Darhuber, V. Holý, et al., "Lateral and vertical ordering in multilayered self-organized InGaAs quantum dots studied by high-resolution x-ray diffraction", Appl. Phys. Lett. 70, 955 (1997).
9. A.A. Darhuber, V. Holý, et al., "High-resolution x-ray diffraction and reflectivity studies of vertical and lateral ordering in multiple self-organized InAs quantum dots", Jpn. J. Appl. Phys. 36, 4084 (1997).
10. B. Handlířová, J. Humlíček, L. Bočánek, T. Nguen Manh, and H. Sitter, "Thermally modulated optical response of C60 thin films in the region of absorption edge", přijato k publikaci v IWEPNM Kirchberg, Springer, 1997.
11. J. Humlíček, "Ellipsometric study of Fano resonance in heavily doped p-type Si and SiGe alloys", Thin Solid Films, přijato k publikaci.
12. J. Humlíček, "Infrared ellipsometry of LiF", Thin Solid Films, přijato k publikaci.
13. E. Bortchagovsky, Y. Yurchenko, Z. Kazantseva, J. Humlíček, and J. Hora, "Spectroscopic ellipsometry of fullerene embedded Langmuir-Blodgett films with surface plasmon excitation", Thin Solid Films, přijato k publikaci.
14. A. Kučírková, K. Navrátil, and J. Zemek, "Depth inhomogeneity of deposited thin films: application to semi-insulating polycrystalline silicon films", Thin Solid Films, přijato k publikaci.

Práce zaslané nebo připravené k zaslání:

1. P. Mikulík and T. Baumbach, "X-ray reflection by rough multilayer gratings, Part I: Dynamical and kinematical scattering", zasláno do Phys. Rev. B.
2. K. Navrátil, J. Šik, J. Humlíček, and S. Nešpůrek, "Optical response of polysilylene", připraveno pro Optical Materials.
3. A. Nebojsa, J. Hora, J. Humlíček, M. Stráský, J. Spousta, and T. Šikola, "Ellipsometry and transport studies of thin-film metal nitrides", International Conference on Metal Coatings and Thin Films 98, zasláno.
4. V. Holý, A.A. Darhuber, J. Stangl, G. Bauer, J. Nuetzel, and G. Abstreiter, "X-ray reflectivity investigations of the inteface morphology in strained SiGe/Si multilayers described by a kinetic step-flow growth model", zasláno do Phys. Rev. B.

Referáty na konferencích, seminářích a školách: